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AC-Susceptibility

(Translation is coming soon)

Die Messung der Wechselfeld- (oder ac-) Suszeptibilität stellt eine seit Jahren etablierte Methode zur Charakterisierung von magnetischen Nanopartikeln als auch zur Realisierung homogener Bindungsassays. Eine meist zylinderförmige Spule erzeugt ein sinusförmiges Anregungsmagnetfeld. In dieser befinden sich zwei antiseriell verschaltete Detektionsspulen, deren Signal mit einem Lock-in-Verstärker gemessen wird. Befindet sich in keiner der beiden Detektionsspulen eine Probe und ist der Aufbau perfekt abgeglichen, so kompensieren sich die in den beiden Detektionsspulen induzierten Signale, so dass das resultierende Signal Null ist. Positioniert man in einer der beiden Detektionsspulen eine Probe mit magnetischen Nanopartikeln, so misst man eine resultierende Spannung, die mit dem Lock-in-Verstärker in einen Beitrag Ux, der in Phase mit dem Anregungsmagnetfeld ist, sowie in einen um 90° phasenverschobenen Anteil Uy aufgeteilt werden kann. Aus diesen kann man wiederum den Real- χ' und den Imaginärteil χ'' der ac-Suszeptibilität bestimmen.


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Abbildung 1: Schematische Darstellung eines Aufbaus zur Messung  der ac-Suszeptibilität.


Zur Charakterisierung von magnetischen Nanopartikeln als auch zur Realisierung von Bindungsassays wird im Allgemeinen ein Frequenz-Sweep  bei konstanter Amplitude des Anregungsfeldes durchgeführt. Die Interpretation der Spektren des Real- und Imaginärteils erfolgt generell im Rahmen des Debye-Modells:
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Abbildung 2 zeigt die Abhängigkeit von der Frequenz. Der Imaginärteil besitzt sein Maximum bei ω = 1, so dass aus der Position des Maximums direkt die mittlere Zeitkonstante der Nanopartikel bestimmt werden kann.


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Abbildung 2: Real- und Imaginärteil der komplexen Suszeptibilität, normiert auf die Gleichfeldsuszeptibilität, als Funktion der Anregungsfrequenz.


Da Suspensionen magnetischer Nanopartikel in der Praxis immer eine Verteilung der Kern- als auch der hydrodynamischen Größen aufweisen, muss das Debye-Modell entsprechend generalisiert werden.

Am Institut für Elektrische Messtechnik und Grundlagen der Elektrotechnik stehen zwei ac-Suszeptometer zur Verfügung: ein System gestattet Messungen im Frequenzbereich zwischen 10 Hz und 20 kHz, das zweite System ist für Messungen im Bereich 200 Hz bis 1 MHz ausgelegt. Zusätzlich können Messungen der ac-Suszeptibilität in einem statischen Hintergrundfeld durchgeführt werden. Das statische Hintergrundfeld beeinflusst zum einen die Zeitkonstante der Nanopartikel, kann zum anderen aber auch zur Kettenbildung führen. Wie Abbildung 3 zeigt, erscheint bei Messung von konzentrierten Co-Ferrit-Nanopartikelsuspensionen im statischen Hintergrundfeld ein zweites, niederfrequentes Maximum auf, das durch Kettenbildung erklärt werden kann.


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Abbildung 3: Imaginärteil der ac-Suszeptibilität einer wässrigen Suspension von Co-Ferrit-Nanopartikeln in verschiedenen statischen Hintergrundfeldern.

Da die Frequenzabhängigkeit der Suszeptibilitätsspektren, insbesondere das Maximum im Imaginärteil, direkt die Zeitkonstanten der Nanopartikel reflektiert, kann die Messung der ac-Suszeptibilität auch zur Realisierung von homogenen Bindungsassays verwendet werden. Die spezifische Bindung von Analyten an die Hülle des hinreichend großen Nanopartikels (Brown-Zeitkonstante muss kleiner als die Néel-Zeitkonstante sein) führt zur Vergrößerung der hydrodynamischen Größe und damit der Brown-Zeitkonstante, die sich direkt aus dem Spektrum ergibt.

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